Validación de la metodología analítica para la cuantificación de metil-p-benzoquinona por cromatografía de gases (GC)

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2022

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Resumen

En los últimos años, diversos estudios e investigaciones se han orientado a determinar cuáles son las sustancias químicas que permiten que el coleóptero Ulomoides dermestoides posea una actividad biológica, el cual es consumido por vía oral en el marco de la coleoterapia para tratar diferentes enfermedades. De este modo, se ha descrito a través de diferentes técnicas analíticas cualicuantitativas la presencia de metil-p-benzoquinona (MBQ) en la excreción de defensa de este insecto. El análisis de este compuesto permite contribuir al conocimiento acerca de los beneficios y riesgos que posee esta terapia alternativa sobre la salud humana. Así, se verificaron las condiciones óptimas para la cuantificación del estándar de MBQ por medio de GC; para posteriormente validar el método analítico bajo las características de desempeño establecidas por la ICH, siendo estos: linealidad, precisión, repetibilidad, reproducibilidad, LDD, LDC y robustez. Adicionalmente, se estableció la técnica de inyección más adecuada entre el autoinyector/automuestreador AOC-20i+s y el HeadSpace HS-10 para el análisis de este compuesto en el cromatógrafo de gases para futuros estudios, por medio de la comparación de los resultados obtenidos en términos de tiempo de retención, área y altura. Esto fue posible a partir de la preparación de una solución madre del estándar de MBQ a 2000 ppm, para posteriormente preparar varias disoluciones a rangos de concentraciones establecidos para cada análisis, haciendo uso de hexano como solvente. Dicho lo anterior, se estableció la idoneidad del método analítico con las condiciones cromatográficas optimizadas dado que presentó buena linealidad tras obtenerse un r2=0,997, indicando mediciones con baja dispersabilidad; adicionalmente demostró ser repetible y reproducible al obtenerse coeficientes de variación inferiores al 2%, y robusto al no evidenciarse un factor crítico que impacte en la validez del método frente a los cambios efectuados en las temperaturas del inyector, horno y detector; sumado a esto, se determinó un LDD de 6,889 mg/L y un LDC de 20,878 mg/L de MBQ. Finalmente, se concluyó que el uso del HS-10 como técnica de inyección no representó una variación significativa en los resultados en comparación al AOC-20i+s para el análisis realizado, no obstante, se considera la posibilidad de implementarse en futuros estudios haciendo uso de muestras con matrices más complejas.

Descripción

Abstract

In recent years, several studies and researches have been oriented to determine which are the chemical substances that allow the coleopteran Ulomoides dermestoides to possess a biological activity, which is consumed orally in the framework of coleotherapy to treat different diseases. Thus, the presence of methyl-p-benzoquinone (MBQ) in the defense excretion of this insect has been described through different qualitative analytical techniques. The analysis of this compound allows contributing to the knowledge about the benefits and risks of this alternative therapy on human health. Thus, the optimal conditions for the quantification of the MBQ standard by GC were verified; to subsequently validate the analytical method under the performance characteristics established by the ICH, being these: linearity, precision, repeatability, reproducibility, LOD, LOQ and robustness. Additionally, the most suitable injection technique between the AOC-20i+s auto injector/autosampler and the HeadSpace HS-10 for the analysis of this compound in the gas chromatograph was established for future studies, by comparing the results obtained in terms of retention time, area and height. This was possible from the preparation of a stock solution of the MBQ standard at 2000 ppm, to subsequently prepare several solutions at concentration ranges established for each analysis, using hexane as solvent. Having said this, the suitability of the analytical method with the optimized chromatographic conditions was established since it presented good linearity after obtaining an r2 = 0.997, indicating measurements with low dispersibility; Additionally, it proved to be repeatable and reproducible by obtaining coefficients of variation lower than 2%, and robust by not evidencing a critical factor that impacts the validity of the method in the face of changes made in the temperatures of the injector, oven and detector; in addition to this, a LOD of 6.889 mg/L and a LOQ of 20.878 mg/L for MBQ were determined. Finally, it was concluded that the use of HS-10 as an injection technique did not represent a significant variation in the results compared to AOC-20i+s for the analysis performed; however, the possibility of implementing it in future studies using samples with more complex matrices is considered as suitable for this chemical compound.

Palabras clave

Estándar, Ulomoides dermestoides, FID, Validación, CG, Metil-p-benzoquinona

Keywords

GC, Standard, Ulomoides dermestoides, methyl-p-benzoquinone, FID, Validation

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